化學(xué)需氧量(COD)鉻法測(cè)量原理

化學(xué)需氧量（COD） 

     是指在必定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所耗費(fèi)氧化劑的量，以氧的mg/L來(lái)表明。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包含有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。 

     水樣的化學(xué)需氧量，可受參加氧化劑的品種及濃度，反響溶液的酸度、反響溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而取得不同的成果，因而化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性目標(biāo)，bi須嚴(yán)格按操作過(guò)程進(jìn)行，關(guān)于工業(yè)廢水，中*規(guī)則用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。 原理——在強(qiáng)酸性溶液中，必定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸ya鐵銨溶液回滴。依據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)耗費(fèi)氧的量。 

攪擾及消除——酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大多數(shù)有機(jī)物，參加硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可ce底被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易不被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體觸摸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并能與硫酸銀效果發(fā)生沉積，影響測(cè)定成果，故在回流前向水樣中參加硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除攪擾。氯離子含量高于2000 mg/L 的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量下降**2000 mg/L 以下，再行測(cè)定。 

辦法的適用范圍——用0.25 mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)大于50 mg/L的COD值，用0.025 mol/L的重鉻酸鉀可測(cè)5-50 mg/L的COD值，但精que度較差。 儀 器： 

       ? 回流設(shè)備——帶250ml錐形瓶的全玻璃回流設(shè)備（若取樣量在30ml以上，選用500ml錐形瓶）。見(jiàn)圖1。                                    加熱設(shè)備——電熱板或變阻電爐?         50ml酸式滴定管? 試 劑： 

1>. 0.25N重鉻酸鉀規(guī)范溶液——稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋**刻度，搖勻。（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L） 

2>. 試亞鐵靈指示液——稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2.H2O，1,10-phenanthnoline），0.695g硫酸ya鐵（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋**100ml，貯存棕色瓶?jī)?nèi)。 

3>. 0.1N硫酸ya鐵銨規(guī)范溶液——稱取39.5g硫酸ya鐵銨溶于水中，邊拌和邊緩慢參加20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水**標(biāo)線，搖勻。運(yùn)用前以重鉻酸鉀規(guī)范溶液標(biāo)定。[（NH4）2Fe(SO4)2.H2O=0.1mol/L] 

標(biāo) 定：精que吸取10.00ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋**110ml擺布，緩慢參加30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，參加3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸ya鐵銨滴定**溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色為結(jié)尾。     M = (0.2500x10.00)/V 

  M——硫酸ya鐵銨規(guī)范液濃度（mol/L）;   V——硫酸ya鐵銨滴定用量（ml）。 

4>. 硫酸-硫酸銀溶液——于2500ml濃硫酸中參加25克硫酸銀（或500ml濃硫酸中加5克硫酸銀），放置1-2h，不時(shí)搖擺使其溶解。 5>. 硫酸汞——結(jié)晶或粉未。步 驟： 

       ? 取20ml混合均勻的水樣，于250ml磨口的回流錐形瓶中，精que參加10ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，銜接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口漸漸參加30m硫酸-硫酸銀溶液，悄悄搖擺錐形瓶使其混合均勻，加熱回流2h（自開(kāi)端歡騰時(shí)計(jì)時(shí)）。 

 ?       冷卻后，用90ml水沖刷冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，不然因酸度太大，滴定結(jié)尾不明顯。 

       ? 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸ya鐵銨滴定，溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠**紅褐色即為結(jié)尾，記載用量V1。 

       ? 測(cè)定水樣的一起，以20ml重蒸餾水，按相同過(guò)程作空白試驗(yàn)。記載滴定用量V0。 計(jì) 算： 

       CODCr (O2 , mg / L )  =  [( V0 - V1 ) x N x 8 x 1000 ] / V   式中   N——硫酸ya鐵銨標(biāo)液濃度（mol/L）          V——水樣的體積（ml） 

         8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

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