廢水CODcr的測試快速消解分光光度法

1.適用規模 

本辦法適用于工業廢水和日子廢水，測定規模為20-1000mg/L 本辦法**低檢出濃度為5mg/L 2.辦法原理 

光電比色計測定COD是運用比色的原理，一定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中，在銀催化下，經過高溫消解，可以氧化大多數有機物，消解進程在一個關閉比色管中完結，隨之色彩發生變化，生成黃色和綠色化合物，冷卻后在比色計上445nm或605nm下測定；由吸光度值經過核算求出水樣的COD值。 3.攪擾 

消解試劑中參加硫酸汞，通常情況下可消除水中氯離子的攪擾，但假如水樣中氯離子過高或濁度太高會影響測定，需求進行稀釋。 4.儀器 

COD加熱消解器  德*WTW CR系列 

光電比色計      德*WTW PhotoLab系列 比色管 5.試劑 

重鉻酸鉀  *產優級純  硫酸銀  *產剖析純 硫酸汞    濃硫酸      蒸餾水或超純水 

5.1消解試劑1#（用于規范規模：高濃度--測定20-900mg/L） 

稱取預先在120℃烘干2小時的重鉻酸鉀4.903g溶于250ml蒸餾水中，慢慢參加83.5ml濃硫酸，參加17g硫酸汞混合直**溶解，待溶液冷卻后，轉移**500ml容量瓶中稀釋**標線。 

5.2消解試劑2#（用于規范規模：低濃度--測定5-150mg/L） 

稱取預先在120℃烘干2小時的重鉻酸鉀1.226g溶于250ml蒸餾水中，慢慢參加83.5ml濃硫酸，參加17g硫酸汞混合直**溶解，待溶液冷卻后，轉移**500ml容量瓶中稀釋**標線。 5.3催化試劑 

稱取4.4g硫酸銀于裝有500ml濃硫酸的瓶中，搖勻，待其溶解  

6.測驗過程 

6.1低濃度水樣測驗（5-150mg/L） 6.1.1規范曲線的制作： 

稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）用重蒸餾水溶解后，轉移**1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋**標線。此儲藏液COD值為1000 mg/L。別離取上述儲藏液制備成COD值別離為0.0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、150 mg/L規范運用液。 

6.1.2在比色管中別離參加1.5ml消解試劑2#（5.2）和3.5ml催化劑（5.3），加蓋，充沛混合，待其冷卻. 

6.1.3各比色管中別離精que參加2.5ml各種標液及空白液，加蓋，充沛振動使其混合均勻。 

6.1.4比色管放置在COD加熱消解器中，挑選程序，于148℃加熱2小時，或許在165℃加熱15分鐘。

6.1.5加熱完畢后取出冷卻到室溫，在光電比色計上挑選吸光度測驗，挑選445nm，讀取吸光度，制作規范曲線，并求出回歸方程式。 6.2樣品測驗： 

6.2.1在比色管中別離參加1.5ml消解試劑2#（5.2）和3.5ml催化劑（5.3），加蓋，充沛混合。 

6.2.2在上述比色管中精que參加2.5ml水樣，加蓋，充沛振動使其混合均勻。 6.2.3把比色管放置在COD加熱消解器中，挑選程序，于148℃加熱2小時，或許在165℃加熱15分鐘。 

6.2.4取出冷卻到室溫后在光電比色計上挑選吸光度測驗，挑選445nm，讀取吸光度，帶入方程式求出COD值。  

6.3高濃度水樣測驗（20-1000mg/L）  6.3.1規范曲線的制作： 

稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）用重蒸餾水溶解后，轉移**1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋**標線。此儲藏液COD值為1000 mg/L。別離取上述儲藏液制備成COD值別離為0.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L、750 mg/L、1000 mg/L規范運用液。 

6.3.2比色管中別離參加1.5ml消解試劑1#（5.1）和3.5ml催化劑（5.3），加蓋，充沛混合，待其冷卻. 

6.3.3各比色管中別離精que參加2.5ml各種標液及空白液，加蓋，充沛振動使其混合均勻。 

6.3.4比色管放置在COD加熱消解器中，挑選程序，于148℃加熱2小時，或許在165℃加熱15分鐘。 

6.3.5加熱完畢后取出冷卻到室溫，在光電比色計上挑選吸光度測驗，挑選605nm，讀取吸光度，制作規范曲線，并求出回歸方程式。 6.4樣品測驗： 

6.4.1在比色管中別離參加1.5ml消解試劑1#（5.1）和3.5ml催化劑（5.3），加蓋，充沛混合。 #p#分頁標題#e#

6.4.2在上述比色管中精que參加2.5ml水樣，加蓋，充沛振動使其混合均勻。 6.4.3把比色管放置在COD加熱消解器中，挑選程序，于148℃加熱2小時，或許在165℃加熱15分鐘。 

6.4.4取出冷卻到室溫后在光電比色計上挑選吸光度測驗，挑選605nm，讀取吸光度，帶入方程式求出COD值。  

注意事項： 

1、樣品濃度高時，需稀釋才干測定 2、樣品濁度或色度太高，需稀釋測定 

3、樣品溶液消解完后有必要冷卻到室溫再測驗，但方式的時刻不宜太長（**好在2個小時內測定完結） 

4、比色管加試劑前應充沛干燥、潔凈，測定時用擦鏡紙擦潔凈，可用去純水沖刷或超聲波清洗，不可用毛刷沖洗。 

5、每個比色管都要做符號，以確保每次測驗比色管都以相同的視點刺進。

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