重鉻酸鉀滴定法測量COD注意事項有哪些？

1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的**高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即**高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯hua汞沉淀，并不影響測定。 

2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸ya鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。 

3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。 

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋**標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。 

5、CODCr的測定結果應保留四位有效數字。 

6、每次實驗時，應對硫酸ya鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液,用硫酸ya鐵銨滴定**終點.) 7、水樣應保證新鮮，盡快測定。

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