實驗室重鉻酸鉀法COD檢測的步驟詳解

一、重鉻酸鉀法（CODCr）檢查的原理     

COD檢查是在強酸性溶液中，精que參加過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸ya鐵銨標準溶液回滴，根據所耗費的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。 

二、儀器  

1、500ml 全玻璃回流設備。  

2、加熱設備（電爐）。  

3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。  

三、試劑  

1、重鉻酸鉀標準溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預先在120℃烘干2h 的基準或優異純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋**標準線，搖勻。 

 2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g 鄰菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸ya鐵（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀釋**100ml，儲于棕色瓶內。 

 3、硫酸ya鐵銨標準溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：稱取39.5g 硫酸ya鐵銨溶于水中，邊拌和邊緩慢參加20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋**標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 

標定辦法：精que汲取10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋**110ml 擺布，緩慢參加30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，參加3 滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸ya鐵銨溶液滴定，溶液的色彩由黃色經藍綠色**紅褐色即為結尾。 

C=0.2500×10.00/V  

式中：C-----硫酸ya鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；  

V-----硫酸ya鐵銨標準溶液的用量（ml）。  

4、硫酸-硫酸銀溶液：于500ml 濃硫酸中參加5g 硫酸銀。放置1-2d，不時搖擺使其溶解。 

5、硫酸汞：結晶或粉末。

四、測定過程  

1、取20.00ml 混合均勻的水樣（或恰當水樣稀釋**20.00ml）置于250ml 磨口的回流錐形瓶中，精que參加10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，銜接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地參加30ml 硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖擺錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開端沸騰時計時）。關于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑于15×150mm 硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是不是成綠色。如溶液顯綠色，在恰當削減廢水取樣量，直**溶液不變綠色停止，然后斷定廢水樣剖析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，假如化學需氧量很高，則廢水樣應屢次稀釋。廢水中氯離子含量超越30mg/L 時，應先把0.4g 硫酸汞參加回流錐形瓶中，再加20.00ml 廢水（或恰當廢水稀釋**20.00ml），搖勻。 

2、冷卻后，用90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，不然因酸度太大，滴定結尾不明顯。 

3、溶液再度冷卻后，加3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸ya鐵銨標準溶液滴定，溶液的色彩由黃色經藍綠色**紅褐色即為結尾，記載硫酸ya鐵銨標準溶液的用量。 

4、測定水樣的同時，取20.00ml 重蒸餾水，按相同的操作過程作空白試驗。記載測定空白時硫酸ya鐵銨標準溶液的用量。

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