微波消解法測定_COD詳解

1.實驗目的 

掌握COD測定儀裝置測量污水中COD（Cr）的辦法。 

2.原理 

微波消解COD測定儀，采用硫酸—重鉻酸鉀消解體系，利用微波作用于反應內部引起分子間產生高摩擦作用所產生的熱量來消解產品。 3.儀器的主要技術性能及結構 

本儀器由主機、密封消解罐組成。 

密封法測量范圍：COD（Cr）：10~800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀釋測定)； 

消解時間：能同時消解數個水樣（3~9個任意），耗時不超過30分鐘。 

4.測試方法與步驟 4.1 試劑的選用與配置    （1）重鉻酸鉀溶液 

  重鉻酸鉀消解液（用于密封消解法）：0.25N，稱取經過120度烘干2小時的分析純重鉻酸鉀12.259克，溶于約500ml蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100ml,冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入30克固體硫酸汞（用于測定低氯離子或無氯離子時可不加），并用蒸餾水稀釋**刻度。 

 重鉻酸鉀標準液，0.25N（用于非密封微回流法和標定）：稱取經過120度烘干2小時的基準純或分析純12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋**刻度。 

   （2）試亞鐵靈指示溶液：分別稱取1.485克鄰菲羅玲和0.695克硫酸ya鐵溶于水中，稀釋**100ml，貯于棕色瓶內。 

（3）硫酸ya鐵銨標準溶液，約0.1N，準確濃度應在使用的當天用重鉻酸鉀標準液標定。 

配制方法：取39.5克分析純的六水硫酸ya鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋**刻度。 

標定方法：量取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液，稀釋**大約45毫升。加入10毫升濃硫酸，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸ya鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色即為終點。 

         C=（0.250X5.00）/V 

式中：C——硫酸ya鐵銨標準溶液的濃度（N）;       V——硫酸ya鐵銨標準溶液的滴定用量（ml） 

（4）硫酸銀—硫酸催化劑：于1000毫升濃硫酸中加入10克硫酸銀。放置一**兩天使之*溶解。 

     硫酸汞：結晶或粉末。 4.2 測試步驟 

（1） 本儀器采用智能化的集成控制系統，若使用密封消解罐來消解樣品，

將“方法選擇"撥**“0"處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，將“方法選擇"撥**“1"處。本儀器可同時消解3~9個樣品，應根據爐腔內樣品的數目，將“樣品數目"撥**對應數量位置。再將時間選擇（Time）旋鈕撥**“15"（密封法）處，儀器會自動地完成整個消解過程。 

（2） 將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但bi須

用蒸餾水稀釋**10毫升）加入消解罐中，分別加入5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升硫酸銀—硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，將消解罐均勻放入爐腔中。儀器會自動地完成整個消解過程。 

（3） 消解后，反應液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。對于

COD濃度小于50mg/L的水樣，可改用0.05N重鉻酸鉀標準溶液進行消解，滴定時用0.01N硫酸ya鐵銨標準溶液。 

         每次滴定完畢后，若消解罐內或玻璃消解瓶內無固態殘留物，應盡量避免使用洗衣粉等有機洗滌劑來沖洗消解罐或玻璃消解瓶內壁，只需要用水沖洗干凈即可。因為殘留的有機洗滌劑會影響到下次的測定結果。 （4） 消解后的滴定 

消解結束后的消解罐，由于內部反應液溫度較高，應置冷或水冷卻后，才能打開，當打開密封消解罐后，將反應液轉移到200毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2~3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約

60毫升。**后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸ya鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色即為終點。  

      5   計算 

                       COD（mg/L）=[(V0-V1)XCX8X1000]/V2       式中：V0——空白消耗硫酸ya鐵銨的量（ml）              V1——水樣消耗硫酸ya鐵銨標準溶液的量（ml）             V2——水樣體積（ml）V2=10.00ml 

            C——硫酸ya鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）              8——氧（1/2）摩爾質量（g/mol） 

       注意：消解后，反應液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。每次吸取試劑和水樣前，應先將試劑和水樣搖勻，以免影響測定結果。     

6  儀器管理及an全注意事項 

          安裝：儀器安裝在空氣流通的地方，兩側及背面與周圍壁面**少有5厘米的通風間隙，切勿將儀器安置于潮濕、高溫、易濺水的地方。           an全注意事項： 

（1） 爐腔內空載時，請勿啟動裝置。 

（2） 使用時，請勿遮蓋裝置，以免阻塞其通風口。 

（3） 若出現異常情況，請將時間按鈕撥回“0"的位置，并拉斷電源，#p#分頁標題#e#

請勿當即打開主機門。 

（4） 保持爐腔干凈，勿將金屬物品放入主機腔中。 

（5） 使用消解罐來處理樣品時，在加熱過程中會產生較高的溫度和

壓力。因而在打開消解罐過程中，應避免將消解罐頂部分的泄壓孔對準任何人。 

（6） 為防止主機內無消解罐而被偶然啟動時，可將時間撥**“0"位

置，停止其所有操作。平時可在腔內放一杯水，以便主機被偶然啟動時，吸收微波能。或將“方法選擇"撥**“2"位置，關閉微波加熱系統，即使裝置被啟動，微波加熱系統也不會工作。

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